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特种手性色谱柱

概述
大赛璐特种手性色谱柱有六种,适合用在多糖衍生物手性柱上难以分离的化合物。具体的类型有:耐溶剂型冠醚手性色谱柱crownpak® cr-i( )/cr-i(-),涂敷型冠醚手性色谱柱crownpak® cr( )/cr(-),离子交换型手性色谱柱chiralpak® qd-ax/qn-ax,两性离子交换型手性色谱柱chiralpak® zwix( )/zwix(-),配基交换型手性色谱柱chiralpak® ma( )/wh、聚甲基丙烯酸酯手性色谱柱chiralpak® op( )/ot( )。
● 冠醚型手性柱的手性识别机理:在酸性条件下,样品质子化成铵离子(-nh3 ),与冠醚形成可逆复合物,可用于分离氨基酸及手性中心上有伯胺基团的化合物。
● 离子交换型手性柱是具有手性选择性的弱阴离子交换型hplc色谱柱,很适合分离酸性手性化合物,对那些含有羧基、磷酸基、亚磷酸基或磺酸基的手性化合物有显著的手性拆分能力,也可以分离弱酸性化合物,如酚类(香豆素)等。
● 两性离子交换型手性柱可用于分离自由氨基酸的两性离子手性固定相,对两性手性化合物,尤其是未经衍生的氨基酸和多肽,有显著的立体选择性。
特种手性色谱柱一览表
填料粒径10μm 填料粒径5μm 填料粒径3μm
耐溶剂型冠醚手性柱 -

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涂敷型冠醚手性柱 -


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离子交换手性柱 -

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两性离子交换型手性柱 - -

配基交换手性柱 - -
配基交换手性柱
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聚甲基丙烯酸酯手性柱
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聚甲基丙烯酸酯手性柱
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特点
耐溶剂型冠醚手性柱
• 这是一款化学键合型冠醚手性柱,适合分离:氨基酸、氨基醇、胺类等手性中心附近有伯胺的化合物。
• 在保持了crownpak®cr( )/cr(-)原有的高分离成功率的基础上,同时具有耐溶剂性,可以避免溶剂对手性柱的损伤。并且可以使用洗脱力更强的溶剂作为流动相,大大缩短了分析时间。
涂敷型冠醚手性柱
• 5μm硅胶表面涂敷有手性冠醚,专业分离氨基酸和手性中心附近有伯胺基团的化合物。
• 通常使用酸性流动相,比如ph 1-2的高氯酸溶液。增加甲醇的含量可以缩短样品的保留时间(甲醇含量不能超过15%)。
• 这两支手性柱能互相参照,样品的出峰顺序相反。
离子交换手性柱
• qd-ax/qn-ax是一款离子交换手性柱,可用于酸性化合物的手性分离,特别适合拆分含有羧基、磷酸基或者膦酸基的酸性化合物。有时也能分离弱酸性化合物比如酚类。
• 这两支色谱柱的固定相中分别含有奎宁(qn)和奎宁定(qn)衍生物,奎宁和奎宁定的空间结构有类似光学异构体的互补性,所以这两支手性柱上的洗脱顺序往往相反。
• 使用正相模式时,chiralpak® qn-ax/qd-ax的色谱行为表现即普通的pirkle型手性柱。
两性离子交换手性柱
• 此款手性柱由阴离子交换基和阳离子交换基两者相互作用,适合分离在多糖衍生物手性柱上难以分离的两性化合物(例如:氨基酸类、多肽类等)。
• 此款手性柱的手性固定相通过化学键键合在硅胶上,不仅可以使用甲醇、乙腈、还可以使用水、四氢呋喃等作为流动相。并且3μm的填料粒径,大大提高了分离度。
配基交换手性柱
• 硅胶表面涂敷或键合有氨基酸衍生物,wh柱为10μm硅胶,ma( )为3μm硅胶。
• 由于是配基交换手性柱,流动相为0.1-2mm的cuso₄溶液。能使用一定含量的有机溶剂,比如甲醇、乙腈等。
聚甲基丙烯酸酯手性柱
• 10μm硅胶表面涂敷有聚甲基丙烯酸酯手性多聚物。
• op( )100%甲醇作流动相时分离效果最佳。
• ot( )柱中的手性聚合物非常敏感,能被醇类缓慢降解。为了避免被降解,推荐在较低温度(0-5℃)下使用该手性柱。
流动相

(1)耐溶剂型冠醚手性柱

crownpak® cr-i( )cr-i(-)可以自由选择液相上用的溶剂(溶剂间可互溶)作为流动相。开发方法时,我们优先推荐反相模式,其次才考虑正相模式。

水相高氯酸水溶液
有机相乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮
常规起始条件高氯酸水溶液 (ph=1.5) / 乙腈 = 80 / 20 (v/v)

※ 具体流动相比例、注意事项及正相模式使用请严格参考随货产品说明书。

(2)涂敷型冠醚手性柱

crownpak® cr( )/cr(-)是涂敷型手性柱,甲醇的比例超过15%或者使用其他有机相,极易损伤色谱柱填料。色谱柱在以下的酸性条件下使用:

高氯酸水溶液高氯酸水溶液 /甲醇
crownpak® cr( )/cr(-)100%100/0 ~ 85/15
(甲醇的最大比例为15% )

※ 具体流动相比例及注意事项请严格参考随货产品说明书。

(3)离子交换型手性柱

chiralpak® qn-ax/qd-ax可使用常规的hplc溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃,二氧六环和氯仿,ph范围是2-8。当用于分析碱性或中性化合物,通常使用正相模式或高比例水相的反相模式。此外,该柱子可使用极性模式,即非水模式,在有机溶剂里加入有机酸碱作缓冲对。

在水相-有机相模式中,常用的缓冲溶液举例:

乙酸缓冲液甲酸缓冲液
柠檬酸缓冲液磷酸缓冲液

用lc-ms检测酸性手性化合物时,可选择一些适用的流动相或缓冲盐溶液,举例:

乙酸铵甲酸铵

※ 具体流动相比例及注意事项请严格参考随货产品说明书。

(4)两性离子交换型手性柱

chiralpak® zwix( )/zwix(-)可使用常规的hplc流动相,如甲醇、乙腈、四氢呋喃、水等。考虑到其显著的质子化特性,甲醇能作为chiralpak® zwix( )/zwix(-)手性分离的基础流动相组成。此外,由于手性填料分子内的离子效应,流动相中需要加入酸碱添加剂组合。50mm fa(甲酸) 25mm dea(二乙胺)是两性离子固定相常用的酸碱对,还可以促进流动相的质子化作用。起始流动性条件如下:

起始流动性条件①甲醇 / 乙腈 / 水= 49 / 49 / 2 (v/v/v)
50mm 甲酸 (fa) 25mm二乙胺
起始流动相条件②甲醇 / 四氢呋喃 / = 49 / 49 / 2 (v/v/v)
50mm 甲酸 (fa) 25mm二乙胺

※ 具体流动相比例及注意事项请严格参考随货产品说明书。

(5)配基交换手性柱

chiralpak® ma( )/wh色谱柱以氨基酸衍生物涂敷在硅胶表面作为填料。由于是配基交换手性柱,流动相一般为0.1~2mm浓度的硫酸铜溶液,能使用一定含量的有机溶剂(例如甲醇、乙腈等),高比例有机相可能会使硫酸铜析出。推荐流动相条件举例:

硫酸铜溶液 / 甲醇硫酸铜溶液 / 乙腈
chiralpak® ma( )100/0 ~ 0/100 (v/v)100/0 ~ 0/100 (v/v)
chiralpak® wh100/0 ~ 20/80 (v/v)100/0 ~ 20/80 (v/v)

※ 具体流动相比例及注意事项请严格参考随货产品说明书。

(6)聚甲基丙烯酸酯手性柱

chiralpak® ot ( )/op ( )色谱柱是10μm硅胶表面涂敷有聚甲基丙烯酸酯手性多聚物。不耐受强酸性化合物(比如羧酸)和碱性化合物(比如碱性很强的胺类),否则会破坏手性填料。推荐流动相条件举例:

正己烷/异丙醇正己烷/乙醇乙醇甲醇
chiralpak® ot ( )比例
(v/v 体积比)
100/0 ~ 50/50100/0 ~ 0/100100100
柱温(℃)0 ~ 250 ~ 150 ~ 150 ~ 5
正己烷/异丙醇甲醇 / 水
chiralpak® op ( )比例
(v/v 体积比)
100/0 ~ 50/50100/0 ~ 80/20
柱温(℃)0 ~ 35

※ 具体流动相比例及注意事项请严格参考随货产品说明书。

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